掃描電化學(xué)顯微鏡?1. 掃描電化學(xué)顯微鏡(SECM)最初的應(yīng)用領(lǐng)域集中在電極與電解質(zhì)界面的研究。這項技術(shù)能夠?qū)崿F(xiàn)表面形貌的探測,促進材料的精確微加工,并用于電化學(xué)動力學(xué)的研究。具體而言,SECM能夠探測電極的反應(yīng)活性、異相電子轉(zhuǎn)移動力學(xué)、半導(dǎo)體的氧化還原過程,以及聚合物修飾電極的形成過程等。那么,掃描電化學(xué)顯微鏡?一起來了解一下吧。
(1)SECM最初被用于電極與電解質(zhì)間界面的研究。如:探測表面形貌圖,對材料進行微加工,進行電化學(xué)動力學(xué)研究。而最后一項又包括探測電極的反應(yīng)活性,異相電子轉(zhuǎn)移動力學(xué),半導(dǎo)體的氧化還原過程,聚合物修飾電極形成過程的研究等。
(2)SECM用于電化學(xué)腐蝕現(xiàn)象的研究。
(3)SECM用于絕緣體的吸附/脫附現(xiàn)象和溶解過程的研究。
(4)隨著SECM研究的深入,它所研究的界面和過程的種類也大大增加,如 液/液界面,液/氣界面,液/固界面以及重要的生物過程。
掃描電鏡主要是電子束照射到樣品后的二次電子成像,透射電鏡的明場像是透射電子成像。
電子顯微鏡簡稱電鏡,英文名Electron Microscope(簡稱EM)經(jīng)過五十多年的發(fā)展已成為現(xiàn)代科學(xué)技術(shù)中不可缺少的重要工具。
電子顯微鏡由鏡筒、真空裝置和電源柜三部分組成。
鏡筒主要有電子源、電子透鏡、樣品架、熒光屏和探測器等部件,這些部件通常是自上而下地裝配成一個柱體。
電子透鏡用來聚焦電子,是電子顯微鏡鏡筒中最重要的部件。一般使用的是磁透鏡,有
時也有使用靜電透鏡的。它用一個對稱于鏡筒軸線的空間電場或磁場使電子軌跡向軸線彎曲形成聚焦,其作用與光學(xué)顯微鏡中的光學(xué)透鏡(凸透鏡)使光束聚焦的作用是一樣的,所以稱為電子透鏡。光學(xué)透鏡的焦點是固定的,而電子透鏡的焦點可以被調(diào)節(jié),因此電子顯微鏡不象光學(xué)顯微鏡那樣有可以移動的透鏡系統(tǒng)。現(xiàn)代電子顯微鏡大多采用電磁透鏡,由很穩(wěn)定的直流勵磁電流通過帶極靴的線圈產(chǎn)生的強磁場使電子聚焦。電子源是一個釋放自由電子的陰極,柵極,一個環(huán)狀加速電子的陽極構(gòu)成的。陰極和陽極之間的電壓差必須非常高,一般在數(shù)千伏到3百萬伏特之間。它能發(fā)射并形成速度均勻的電子束,所以加速電壓的穩(wěn)定度要求不低于萬分之一。
SECM的一般工作原理是:當(dāng)探針(常為超微圓盤電極,UMDE)與基底同時浸入含有電活性物質(zhì) O的溶液中,在探針上施加電位(ET)使發(fā)生還原反應(yīng)。當(dāng)探針靠近導(dǎo)電基底時,其電位控制在氧化電位,則基底產(chǎn)物可擴散回探針表面使探針電流增大;探針離樣品的距離越近,電流就越大。這個過程則被稱為“正反饋”。當(dāng)探針靠近絕緣基底表面時,本體溶液中O組分向探針的擴散受到基底的阻礙,故探針電流減小;且越接近樣品,iT越小。這個過程常被稱作“負(fù)反饋”。
通常SECM工作時采用電流法。固定探針與基底間距對基底進行二維掃描時,探針上電流變化將提供基底的形貌和相應(yīng)的電化學(xué)信息。SECM也可工作于“恒電流”狀態(tài),即恒定探針電流,檢測探針z向位置變化以實現(xiàn)成像過程。SECM的分辨率主要取決于探針的尺寸和形狀及探針與基底間距(d)能夠做出小而平的超微盤電極是提高分辨率的關(guān)鍵所在,且足夠小的d與a能夠較快獲得探針穩(wěn)態(tài)電流,同時要求絕緣層要薄,減小探針周圍的歸一化屏蔽層尺寸RG(RG=r/a,r為探針尖端半徑)值,以獲得更大的探針電流響應(yīng),盡可能保持探針端面與基底的平行,以正確反映基底形貌信息。
通常SECM工作時采用電流法,SECM也可工作于“恒電流”狀態(tài),即恒定探針電流,檢測探針z向位置變化以實現(xiàn)成像過程。
1. 掃描電化學(xué)顯微鏡(SECM)最初的應(yīng)用領(lǐng)域集中在電極與電解質(zhì)界面的研究。這項技術(shù)能夠?qū)崿F(xiàn)表面形貌的探測,促進材料的精確微加工,并用于電化學(xué)動力學(xué)的研究。具體而言,SECM能夠探測電極的反應(yīng)活性、異相電子轉(zhuǎn)移動力學(xué)、半導(dǎo)體的氧化還原過程,以及聚合物修飾電極的形成過程等。
2. SECM也被應(yīng)用于電化學(xué)腐蝕現(xiàn)象的研究。
3. 該技術(shù)同樣用于絕緣體的吸附/脫附現(xiàn)象和溶解過程的研究。
4. 隨著SECM研究的不斷深入,其應(yīng)用范圍也擴展到了更多種類的界面和過程。這包括液/液界面、液/氣界面、液/固界面,以及涉及生物過程的重要界面。
揭開掃描電子顯微鏡(SEM)的神秘面紗
在探索材料世界的征途中,掌握表征技術(shù)至關(guān)重要。通過對學(xué)習(xí)資料的深入整理與提煉,我希望能為你揭示SEM的奧秘,讓你在學(xué)習(xí)過程中少走彎路。雖然一些理論細(xì)節(jié)將略去,但核心原理將清晰呈現(xiàn),幫助你深入理解。本文已收錄于《材料分析與表征合集》系列,期待你對知識的熱愛和收藏。
SEM的精密構(gòu)造與運作
掃描電子顯微鏡由電源、真空系統(tǒng)、電子光學(xué)系統(tǒng)和信號收集顯示系統(tǒng)構(gòu)成,每一部分都不可或缺。首先,為何真空至關(guān)重要?電子束在大氣中會快速氧化,因此SEM操作時必須在真空環(huán)境中,以保護電子槍。同時,真空環(huán)境還能延長電子的自由行程,提升成像效果。
電子槍是SEM的靈魂,它通過高電壓產(chǎn)生電子束。目前,常用的熱陰極電子槍如鎢絲,成本低廉,對真空度要求不高,但發(fā)射效率低,聚焦效果受限。高等級設(shè)備則采用LaB6或場發(fā)射槍,提供更高分辨率,但對真空度要求極高。
背后的科學(xué)原理與測試方式
SEM通過電子束激發(fā)樣品,收集二次電子或背散射電子,經(jīng)過信號處理后,轉(zhuǎn)化為圖像。每個樣品點的信號強度與顯像管亮度精確對應(yīng),揭示了表面細(xì)節(jié)與成分信息。
以上就是掃描電化學(xué)顯微鏡的全部內(nèi)容,掃描電鏡主要是電子束照射到樣品后的二次電子成像,透射電鏡的明場像是透射電子成像。電子顯微鏡簡稱電鏡,英文名Electron Microscope(簡稱EM)經(jīng)過五十多年的發(fā)展已成為現(xiàn)代科學(xué)技術(shù)中不可缺少的重要工具。電子顯微鏡由鏡筒、真空裝置和電源柜三部分組成。鏡筒主要有電子源、電子透鏡、樣品架、。